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| 基本信息 | |
| 【中文】 2-(3-醛基-4-羥基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯 |
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| 【英文名稱】 ethyl 2-(3-formyl-4-hydroxyphenyl)-4-methyl thiazole-5-carboxylate 2-(3-Formyl-4-hydroxy-phenyl)-4-methyl-thiazole-5-carboxylic acid ethyl ester |
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| 【CAS】 161798-01-2 |
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| 【中文名稱】 2-(3-醛基-4-羥基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯 |
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| 【分子式】 C14H13NO4S |
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| 【MDL 編號】 MFCD13194810 |
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| 【MOL 文件】 161798-01-2.mol |
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| 常見問題列表 | |
| 【用途】2-（3-甲?；?4-羥基苯基）-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯是通過4-羥基苯-1-苯并硫酰亞胺與-2-氯乙酰乙酸乙酯反應(yīng)制備的產(chǎn)物。針對白色念珠菌的抗菌劑和抗真菌活性。 | |
| 【制備】 步驟一、2-(4-羥基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯鹽酸鹽，即152A2-20的合成 往反應(yīng)瓶中加入960g DMF，加入240g(1.965mol)4-羥基苯甲醛，攪拌均勻，再加入138g(1.986mol)鹽酸羥胺；油浴加熱升溫至110～120℃，反應(yīng)體系成均一溶液，攪拌反應(yīng)約6～7hr；反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液冷卻至10～20℃。往壓力釜中加入320g(4.320mol)硫氫化鈉一水合物，將上述冷卻好的反應(yīng)液加入到壓力釜中，密閉壓力釜；攪拌，反應(yīng)液自身放熱，溫度將會上升至約50～80℃，同時釜內(nèi)壓力增至3～5atm。保溫在70～80℃反應(yīng)6～8hr。反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液冷卻至30～40℃，卸壓，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至其他反應(yīng)瓶中，加入約240～250g濃鹽酸，保溫在30～40℃，減壓抽除低沸點物質(zhì)，約3～4hr。再往殘留物中加入960g無水乙醇，控溫不超過60℃，滴加325g(1.975mol)152B2-00(2-氯乙酰乙酸乙酯)，升溫至70～80℃，回流反應(yīng)約3～4hr；反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液冷卻至5～10℃保溫約1～2hr。過濾，收集固體即為152A2-20粗品(其中含有部分無機鹽)，再將152A2-20 粗品分散于1500g水中，保溫在20～30℃打漿約2hr；過濾，用無水乙醇淋洗，收集固體，在65～75℃鼓風烘干，得到152A2-20干品約538g(理論量：589.1g，以4-羥基苯甲醛計)。收率：91.3％。 步驟二、2-(3-醛基-4-羥基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯，即152A3-00的合成 往反應(yīng)瓶中加入2000g多聚磷酸(以磷酸計，濃度約為116％)，控溫不超過80℃，再加入1000g濃磷酸(濃度約85％)；保溫在70～80℃攪拌約2hr；冷卻至40～50℃，加入360g(1.201mol)152A2-20，再加入220g(1.569mol)烏洛托品；將反應(yīng)液加熱至90～95℃，保溫反應(yīng)3～5hr。反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液冷卻至40～60℃，將其慢慢加入到6000g冰水混和物中，淬滅過程中，控溫不超過40℃；淬滅完畢后，保溫在30～40℃，攪拌約3～4hr；冷卻至20～25℃，保溫析晶約1hr。過濾，用水淋洗，收集固體即為152A3-00粗品，將所得粗品加入到450g乙醇中，加熱至60～70℃，再冷卻至0～10℃，保溫析晶約2～3hr。過濾，用乙醇淋洗，收集固體，烘干得到152A3-00干品約263g(理論量：349.9g)。收率75.2％。 | |
| 2-(3-醛基-4-羥基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯價格(試劑級) | ||||||||||||||||
【2-(3-醛基-4-羥基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯價格(試劑級)】
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